1.先将已经配好的浓度为40%的烧碱溶液7份加到水解锅内,待沸腾后,加入经过处理的干锯末1份烘热,并不断搅拌,当反应温度升到240℃时,停止加热,将温度保持在220℃,再反应23小时,同时,应不断翻动搅拌,干后可得到红褐色的固体颗粒,称之为“熔饼”。
2.将“熔饼”1份置于浓缩锅内,加入清水2份,热熔2小时后趁热取出过滤,并将过滤液再行浓缩至浓度为20波美度时,复取出再行过滤,然后将滤液再行浓缩到28波美度时,放到结晶缸中冷却结晶,过滤后即得球状结晶草酸钠。
3.将此结晶体置于反应锅中,加入草酸钠5-6倍重量的清水加热溶解,然后徐徐加入配好的浓度为45%的石灰乳,反应2小时,再维持一定温度静置4-6小时,使之反应完全,然后过滤,水洗数次,将洗液并入滤液内,下次配料时再用。所得的沉淀物即为草酸钙,pH值控制在7-8。
4.将1份草酸钙置于中容器内,徐徐加入浓度为20%的硫酸水溶液4份,水浴加热并不断搅拌,半小时后取出趁热过滤,热水洗数次,并入滤液中。然后将此液送进浓缩锅内,水浴加热浓缩,当浓度达30波美度时,取出冷却结晶,然后再用水溶解,加液重0.5%的活性炭脱色,经过滤后将滤液再行浓缩,当浓度达34-40波美度时,取出置于结晶缸内冷却结晶,结晶后烘干,即得白色透明针状结晶的草酸。